一、前言
電池隔膜是指在電池正極和負(fù)極之間一層隔膜材料,是電池中非常關(guān)鍵的部分,對(duì)電池安全性和成本有直接影響,其主要作用是:隔離正、負(fù)極并使電池內(nèi)的電子不能自由穿過(guò),讓電解液中的離子在正負(fù)極之間自由通過(guò)。電池隔膜的的離子傳導(dǎo)能力直接關(guān)系到電池的整體性能,其隔離正負(fù)極的作用使電池在過(guò)度充電或者溫度升高的情況下能限制電流的升高,防止電池短路引起爆炸,具有微孔自閉保護(hù)作用,對(duì)電池使用者和設(shè)備起到安全保護(hù)的作用。電池隔膜一般是用PE(聚乙烯),PP(聚丙烯)來(lái)制備。選擇不同成分的電池隔膜,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2、試劑
硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),鹽酸(37%),過(guò)氧化氫(30%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、PP、PE隔膜
分別稱取兩類隔膜樣品各0.1g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開(kāi)罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5mL,加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.2、PP隔膜噴涂勃姆石
精確稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硫酸、2mL磷酸和4mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開(kāi)罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
3.3、PE隔膜噴涂PVDF
含有PVDF成分的樣品采用王水浸提法,溶解重金屬后過(guò)濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測(cè)。稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開(kāi)罐蓋,趕酸稀釋后,過(guò)濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測(cè)。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的PP、PE隔膜采用硝酸+過(guò)氧化氫進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,樣品可完全溶解;PP膜噴涂勃姆石樣品采用硫酸+磷酸+硝酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃,樣品可完全溶解;PE膜噴涂PVDF樣品無(wú)法完全溶解,建議采用王水浸提法,消解實(shí)驗(yàn)后過(guò)濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測(cè)。
五、注意事項(xiàng)
1、硫酸沸點(diǎn)較高,無(wú)法通過(guò)趕酸去除。
2、王水有很強(qiáng)的揮發(fā)性與腐蝕性,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。