1前言
陰離子交換樹(shù)脂一般呈現(xiàn)多孔狀或顆粒狀,其大小約為0.1~1mm,其離子交換能力依其交換能力特征可分:強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂、弱堿型陰離子交換樹(shù)脂、對(duì)陰離子的吸附。離子交換法是液相中的離子和固相中離子間所進(jìn)行的的一種可逆性化學(xué)反應(yīng),當(dāng)液相中的某些離子較為離子交換固體所喜好時(shí),便會(huì)被離子交換固體吸附,為維持水溶液的電中性,所以離子交換固體必須釋出等價(jià)離子回溶液中。選擇一種陰樹(shù)脂,采用微波消解進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),過(guò)氧化氫(30%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)方法
稱(chēng)取陰樹(shù)脂樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,緩慢加入1mL過(guò)氧化氫,靜置15min左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。
3.2取樣量
實(shí)驗(yàn)選擇的陰樹(shù)脂樣品,最大取樣量可至0.5g。
4結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選擇的陰樹(shù)脂樣品,取樣量在0.5g以?xún)?nèi),采用硝酸+過(guò)氧化氫的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn);最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min左右,樣品可完全消解。