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MASTER-18微波消解儀:微波消解碘化銠
2021-11-29
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1前言  

碘化銠即三碘化銠,是一種化學(xué)物質(zhì),分子式為RhI3。黑色晶體粉末,吸潮,空氣中易分解。密閉充氮儲藏,置于陰涼干燥處,注意防潮。為檢測碘化銠中的多種金屬元素含量。我們選擇一種碘化銠樣品,采用微波消解的方法進行前處理,探索最適合的消解參數(shù),有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%

3實驗方法

稱取碘化銠樣品50mg(精確至0.1mg加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置30min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:

實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果  

實驗選取的碘化銠樣品,取樣為50mg,采用王水+氫氟酸的混酸體系作為試劑進行微波消解,最高實驗溫度210℃,保溫2h,樣品可完全消解。


5注意

1. 添加氫氟酸后續(xù)必須進行趕酸處理,防止對玻璃器皿造成腐蝕,也會對實驗結(jié)果造成影響

2. 王水揮發(fā)性較強,配制試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行,同時實驗人員需做好防護。

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