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1前言

不銹鋼以耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)或具有不銹性而著稱。它在我們的生產(chǎn)和生活中有著普遍的應(yīng)用，小到餐具，大到工業(yè)和國(guó)防尖端使用。不銹鋼鉻含量在 12% 以上，屬于高合金鋼，合金鋼中有強(qiáng)碳化物形成元素，如釩、鈦、鈮、鋯等；還有碳化物形成元素，如錳、鉻、鎢、鉬等，對(duì)不銹鋼中元素含量的檢測(cè)是非常有必要的。我們采用微波消解作為前處理的方法，該方法具有快速、簡(jiǎn)便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對(duì)不銹鋼中元素的分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，鹽酸(37%)，氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

銀色金屬顆粒

3.2酸體系探究

不銹鋼主要成分為碳、鉻、鎳，使用對(duì)金屬溶解能力強(qiáng)的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取不銹鋼樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸、2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開(kāi)罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，不銹鋼樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.0MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)不銹鋼樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min，取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.0MPa，不銹鋼樣品可完全消解。