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1前言

薄膜是一種薄而軟的透明薄片。用塑料、膠粘劑、橡膠或其他材料制成。薄膜科學上的解釋為:由原子，分子或離子沉積在基片表面形成的二維材料。例如光學薄膜、復合薄膜、超導薄膜、聚酯薄膜、尼龍薄膜、塑料薄膜等等。薄膜被廣泛用于電子電器，機械，印刷等行業(yè)。薄膜材料是指厚度介于單原子到幾毫米間的薄金屬或有機物層。電子半導體功能器件和光學鍍膜是薄膜技術(shù)的主要應用。我們選擇一種薄膜樣品，將其剪碎后進行微波消解，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）

3實驗方法

稱取剪碎的薄膜樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置5min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

表一

最大實驗壓力接近3MPa，實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，趕酸定容后，溶液中存在大量白色沉淀，樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品約0.05g（精確至0.1mg），加入2mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上150℃預處理30min左右，待樣品完全碳化后取下冷卻，補加8mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

表二

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后，消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品約0.05g（精確至0.1mg），加入2mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上150℃預處理30min，取下冷卻后補加8mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照表二的參數(shù)進行實驗，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果

實驗選取的薄膜樣品，取樣為0.05g，加入硫酸碳化后補加硝酸和氫氟酸，最高實驗溫度210℃，保溫1h左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。

2. 添加氫氟酸進行實驗后，需進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實驗結(jié)果造成影響。

3. 實驗需要檢測汞砷等易揮發(fā)元素，應適當降低預處理溫度。