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1前言

球形石墨是以優(yōu)質(zhì)高碳天然鱗片石墨為原料、采用先進(jìn)加工工藝對(duì)石墨表面進(jìn)行改性處理,生產(chǎn)的不同細(xì)度,形似橢圓球形的石墨產(chǎn)品。球形石墨材料具有良好的導(dǎo)電性,結(jié)晶度高,成本低,理論嵌鋰容量高,充放電電位低且平坦等特點(diǎn),是目前作為鋰離子電池負(fù)極材料重要部分,是國(guó)內(nèi)外鋰離子電池生產(chǎn)用負(fù)極材料的換代產(chǎn)品。球形石墨中微量元素對(duì)鋰離子電池的電化學(xué)性能影響非常大，采取有效的前處理方法能夠更好的對(duì)球形石墨中的微量元素進(jìn)行分析。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 38887-2020），我們采用微波消解的方法,有利于后續(xù)對(duì)球形石墨中的痕量元素的檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品狀態(tài)

黑色粉末

3.2 酸體系探究

球形石墨的主要成分是碳元素，同時(shí)含有微量金屬元素雜質(zhì)，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 38887-2020），選擇王水體系進(jìn)行消解。

3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸和鹽酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取球形石墨樣品0.5g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入3mL硝酸和9mL鹽酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋，使用趕酸器150℃趕酸至小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至25mL容量瓶，消解液中有黑色沉淀，過(guò)濾后再做進(jìn)一步檢測(cè)。

4結(jié)果

使用王水體系對(duì)球形石墨樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫30min，王水可提取球形石墨中的微量金屬元素，趕酸定容后可作進(jìn)一步檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

GB/T 38887-2020 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 球形石墨