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微波消解聚胞苷酸
2020-10-08
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1前言

聚胞苷酸是人工合成的核苷酸二聚物,可用于治療慢性乙型肝炎、流行性出血熱、流行性乙型腦炎、病毒性角膜炎、帶狀皰疹、各種疣類和呼吸道感染等疾病。為了檢測聚胞苷酸中的無機元素含量,采用微波消解的方法對樣品進(jìn)行前處理,該方法速度快、空白低、污染小,有利于后續(xù)檢測設(shè)備對多種無機元素快速有效測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%)

3實驗方法

3.1消解方法

聚胞苷酸樣品需要添加具有氧化性的試劑來進(jìn)行消解,硝酸具有很強的酸性及氧化性,因此我們首先選用硝酸來進(jìn)行實驗。

稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時間/min

保溫時間/min

1

200

3

15

20

2

200

3

0.5

10

實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開,趕酸稀釋后,消解液澄清透明。

3.2取樣量

通過實驗發(fā)現(xiàn),聚胞苷酸樣品最大取樣量為0.25g,如果要增大取樣量,需添加預(yù)處理步驟,且最大取樣量不得超過0.4g

4結(jié)果

實驗選擇的聚胞苷酸樣品,取樣量在0.25g以內(nèi),采用硝酸進(jìn)行消解實驗,最高溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

注意事項

1. 預(yù)處理是在添加樣品與硝酸后,將消解罐放置在趕酸器上低溫加熱,使樣品初步分解的過程。

2. 樣品反應(yīng)壓力較高,在滿足實驗需求的前提下,盡量選擇低取樣量。

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