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微波消解葡萄糖酸鈣
2020-10-09
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1前言  

葡萄糖酸鈣是一種有機鈣鹽,外觀為白色結(jié)晶性或顆粒性粉末,作為藥物,它可降低毛細血管滲透性,增加致密度,維持神經(jīng)與肌肉的正常興奮性,加強心肌收縮力,并用助于骨質(zhì)形成。作為食品添加劑,可用作緩沖劑、固化劑、螯合劑和營養(yǎng)增補劑。本文通過微波消解方法對葡萄糖酸鈣進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫(30%

3實驗方法

稱取葡萄糖酸鈣樣品約2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL硝酸,浸泡4h,后加入過氧化氫溶液2mL,于100℃加熱30min取下冷卻,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

實驗過程中最大壓力1.6Mpa。實驗結(jié)束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉(zhuǎn)移至通風櫥,緩慢打開罐蓋后將其放置趕酸器上于150℃趕酸至剩余2mL左右時取下稍冷,加水轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,消解液澄清透明無沉淀。

4結(jié)果與討論  

葡萄糖酸鈣樣品取樣量2g,經(jīng)常溫放置4h后又于100℃預(yù)處理30min可降低消解過程中的實驗壓力,將預(yù)處理完的樣品于最高溫度180℃保溫20min可將其完全消解。

注意事項

樣品取樣量稍大時,可通過常溫放置或低溫加熱的方法降低微波消解過程中的壓力。

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