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1前言  

傳說(shuō)中的月老都是用一根紅線(xiàn)牽男女姻緣的線(xiàn)，所以不言而喻女子單獨(dú)帶紅繩是為了祈求姻緣的到來(lái)。如今人們佩戴紅繩更多也有很多的寓意，比如招桃花運(yùn)、定情信物、轉(zhuǎn)運(yùn)、招財(cái)護(hù)身、祈愿、求平安本命年辟邪等。像紅繩這樣長(zhǎng)時(shí)間貼身佩戴的飾品，為了檢測(cè)其中是否含有對(duì)人體有害的物質(zhì)，采用微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)的檢測(cè)分析。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2 微波消解

紅繩樣品主要是高分子成分，需選擇具有氧化性的強(qiáng)酸來(lái)進(jìn)行氧化。硝酸具有很強(qiáng)的酸性與氧化性，而且硝酸鹽大部分是可溶性的，方便后續(xù)檢測(cè)，因此選擇硝酸作為本次實(shí)驗(yàn)的首選用酸。

精確稱(chēng)取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，溶液中含有大量沉淀。

重新稱(chēng)取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，適當(dāng)升高溫度與延長(zhǎng)保溫時(shí)間，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

最高實(shí)驗(yàn)壓力接近3MPa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸定容后消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新稱(chēng)取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加2mL氫氟酸，組裝消解罐，按照表二的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，紅繩樣品可完全溶解。

3.3 取樣量

樣品中的有機(jī)物分解會(huì)釋放二氧化碳，產(chǎn)生較高的壓力，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在此參數(shù)下進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最大取樣量不得超過(guò)0.1g，且需要添加預(yù)處理步驟。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的紅繩樣品，取樣量在0.1g，采用硝酸+氫氟酸作為試劑，預(yù)處理后進(jìn)行微波消解，210℃保溫40min左右，可完全消解。