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1前言  

堅(jiān)果營養(yǎng)全面、豐富。常食對(duì)心臟病、癌癥、血管病有預(yù)防和治療作用，同時(shí)還可明目健腦。日常生活中人們會(huì)吃到各種各樣的食物，堅(jiān)果也是人們休閑娛樂的好選擇，但重金屬超標(biāo)的堅(jiān)果的出現(xiàn)，使我們?cè)谙硎軋?jiān)果帶來的休閑娛樂的同時(shí)，也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。通過微波消解方法對(duì)幾種堅(jiān)果進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

選取四種堅(jiān)果樣品，分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機(jī)粉碎后，分別稱取0.3g樣品（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸和1mL過氧化氫，在趕酸器上于120℃預(yù)消解30min，取下冷卻至室溫后組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

四種樣品實(shí)驗(yàn)中最高壓力均在3Mpa以內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后定容，消解液澄清透明無沉淀。

分別稱取粉碎后的樣品0.3g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，在趕酸器上于120℃預(yù)消解30min，取下冷卻至室溫后組裝消解罐，按照3.1.1中設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束趕酸定容后，四種堅(jiān)果的消解液均澄清透明。

4結(jié)果與討論  

微波消解核桃等4種樣品，前期實(shí)驗(yàn)取樣量0.5g時(shí)，消解過程中最大壓力均超過3Mpa。將取樣量降低至0.3g，可將壓力控制在3Mpa以內(nèi)，且樣品均可被完全消解。同時(shí)實(shí)驗(yàn)中只用硝酸不加入過氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。