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1前言  

離子交換樹(shù)脂是帶有官能團(tuán)（有交換離子的活性基團(tuán)）、具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶性的高分子化合物。通常是球形顆粒物。離子交換樹(shù)脂的全名稱(chēng)由分類(lèi)名稱(chēng)、骨架（或基因）名稱(chēng)、基本名稱(chēng)組成。離子交換樹(shù)脂還可以根據(jù)其基體的種類(lèi)分為苯乙烯系樹(shù)脂和丙烯酸系樹(shù)脂。樹(shù)脂中化學(xué)活性基團(tuán)的種類(lèi)決定了樹(shù)脂的主要性質(zhì)和類(lèi)別。首先區(qū)分為陽(yáng)離子樹(shù)脂和陰離子樹(shù)脂兩大類(lèi)，它們可分別與溶液中的陽(yáng)離子和陰離子進(jìn)行離子交換。選取一種離子交換樹(shù)脂，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將樣品完全溶解的方案，有利于后續(xù)無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片

3.2消解溫度的選擇

稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)所用的離子交換樹(shù)脂樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入10mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸定容后，存在少量白色渾濁。

重新稱(chēng)取樹(shù)脂樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入10mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3酸體系探究

  選擇下列不同的酸體系，按照表二的參數(shù)分別對(duì)樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.4取樣量的選擇

由于離子交換樹(shù)脂樣品，分解會(huì)生成二氧化碳會(huì)產(chǎn)生較大的壓力，在3.2的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)最高消解溫度為210℃時(shí)，最大壓力2.6MPa，建議取樣量控制在0.1g以?xún)?nèi)。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的離子交換樹(shù)脂樣品，在取樣為0.1g，采用硝酸作為試劑，210℃保溫40min左右，即可完全溶解，加入適量過(guò)氧化氫效果更佳。為保證實(shí)驗(yàn)安全性，取樣量控制在0.1g以?xún)?nèi)。