1前言
大豆磷脂是從生產(chǎn)大豆油的油腳中提取的產(chǎn)物,是由甘油、脂肪酸、膽堿或膽胺所組成的酯,能溶于油脂及非極性溶劑。大豆磷脂的組成成分復(fù)雜,主要含有卵磷脂、腦磷脂、肌醇磷脂、磷酯酰絲氨酸、磷脂酸及其他磷脂。 大豆磷脂不僅具有較強(qiáng)的乳化、潤濕、分散作用,還在促進(jìn)體內(nèi)脂肪代謝、肌肉生長、神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育和體內(nèi)抗氧化損傷等方面發(fā)揮很重要的作用。為了對(duì)大豆磷脂中的重金屬成分進(jìn)行檢測,采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 MASTER-40微波消解儀,ECH-20趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品圖片
3.2 消解用酸
硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。大豆磷脂中主要是脂類有機(jī)物,硝酸的氧化性可將其中的碳氧化為二氧化碳,所形成的硝酸鹽易溶于水,為后續(xù)測試帶來方便,我們首先選用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3.3 微波消解樣品
稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,室溫靜置30min左右,待初步反應(yīng)完成后,組裝消解罐,按照下列參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 1000 |
2 | 180 | 5 | 1000 |
3 | 210 | 20 | 1000 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至室溫后取出,樣品可消解至無色澄清透明。
3.3.2 取樣量
有機(jī)物反應(yīng)會(huì)生成大量的二氧化碳,壓力較高,經(jīng)過試驗(yàn),在添加8mL硝酸的情況下取樣量應(yīng)控制在0.3g以下。
4結(jié)果與討論
大豆磷脂樣品可選用硝酸來進(jìn)行微波消解,取樣量控制在0.3g以下,溫度210℃保溫約15min,樣品可完全溶解。