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儀器與試劑

1、儀器

新儀MASTER-40微波消解儀、分析天平(十萬(wàn)分之一)、移液管等。

新儀MASTER-40微波消解儀

2、試劑

硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）

實(shí)驗(yàn)方法

市場(chǎng)上隨機(jī)選擇一款進(jìn)口黃油，分別稱(chēng)取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g（精確至0.1mg）五組樣品。緩慢加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置一段時(shí)間待反應(yīng)完全后組裝完成進(jìn)行消解：

結(jié)果與討論

 1、消解效果

通過(guò)上表可以看出取樣量在0.5g的時(shí)候，消解壓力超過(guò)了3MPa，為確保實(shí)驗(yàn)的安全性，建議取樣量不高于0.4g。

2、注意事項(xiàng)

1）升溫過(guò)程分段進(jìn)行，若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類(lèi)、來(lái)源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整。