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1前言  

稻米也叫稻或水稻是一種可食用的谷物，一年生草本植物，性喜溫濕。稻谷是我國(guó)的主要糧食作物之一，具有悠久的種植歷史，種植面積。稻米不僅是食糧，同時(shí)還可以作為釀酒、制造飴糖的原料 。全世界有一半的人口食用它，主要在亞洲、歐洲南部和熱帶美洲及非洲部分地區(qū)。《GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎘的含量及檢測(cè)方法。通過(guò)微波消解方法對(duì)稻米樣品進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對(duì)樣品中鎘元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-40微波消解儀，TK-12趕酸器，原子吸收分光光度計(jì)，鎘空心陰極燈，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸（68%），過(guò)氧化氫（30%），鎘國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)溶液(1000mg/L)  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將風(fēng)干的稻米樣品，去除雜物后，用粉碎機(jī)粉碎，儲(chǔ)存在塑料瓶中備用。

3.2標(biāo)準(zhǔn)品：大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100349

3.3微波消解

精確稱取5組樣品與5組標(biāo)準(zhǔn)品，質(zhì)量均為0.5g（精確至0.1mg）左右，放入消解罐中，緩慢加入6mL硝酸和2mL過(guò)氧化氫。靜置10min左右，然后按照微波消解的操作步驟消解試樣，消解條件參考表1：

3.4趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.5 配制標(biāo)液

3.5.1鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.5.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.6升溫程序

3.7標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng)228.8nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2.0mA。

稻米樣品中鎘含量為98.18ng/g，測(cè)量結(jié)果的RSD=1.22%，表明重復(fù)性較好。標(biāo)準(zhǔn)品回收率為104.25%，證明此用此方法處理稻米樣品，元素?fù)p失較少。

參考文獻(xiàn)

[1]  GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定