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微波消解布料
2019-01-04
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儀器與試劑

1、儀器

新儀MASTER-40微波消解儀、TK-12趕酸器、分析天平(十萬分之一)、移液管等。


新儀MASTER-40微波消解儀

2、試劑

硝酸(68%)、過氧化氫(30%)

實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品制備

選取5種不同的布料樣品,剪碎備用;

2、預(yù)處理

取樣量:0.1g(精確至0.1mg)。

消解用酸:緩慢加入10mL硝酸,以免反應(yīng)過于劇烈而將樣品沖出,放入TK-12趕酸器中進(jìn)行預(yù)處理(后續(xù)不檢測汞和砷),參數(shù)如下:


3、消解方法

預(yù)處理結(jié)束后取出消解罐,冷卻至室溫,緩慢滴加2mL過氧化氫,靜置一段時(shí)間后組裝完成進(jìn)行消解:


結(jié)果與討論

1、結(jié)果

消解后5類樣品溶液均澄清透明。

2、注意事項(xiàng)

1)升溫過程要分段進(jìn)行,若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。

2)消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整。

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